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如何對氣相色譜儀的氣路系統進行有效維護

點擊次數:2866  更新時間:2018-11-08
   作為一名實驗室氣相色譜儀使用者應對常用的氣相色譜儀氣路系統需要定期的維護,這是一個氣相色譜工作者應具備的常識,其維護內容包括以下內容.

氣相色譜儀


  氣相色譜儀的氣路系統是一個要求載氣只能按管線和方向流動的連續系統,在操作過程中要求嚴格密封。對整個氣相色譜儀的維護,主要包含以下方面:
 
  進樣口維護標樣測試
  進樣系統,俗稱氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入色譜系統之前,且分析中保證系統不漏氣而設置的一種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的道關。進樣口污染與否,直接表現是色譜特征,準備一份標樣進行測試,可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證。
 
  及時清洗進樣針
  干凈的進樣針能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個進樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地  把溶劑從針中推出。
  要*清洗進樣針,一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,丙酮,氯仿,后抽干,不宜用強堿性溶液洗滌。如發現進樣針內有不銹鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內,來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進樣針報廢。
  進樣針是易碎器械,使用時應多加小心,不用時要洗凈存放,不要隨便來回空抽,特別是在將干未干的情況下來回拉動,否則會嚴重磨損,損壞其氣密性,降低準確度。
 
  定期更換進樣隔墊
  進樣口隔墊漏氣是氣相色譜常見故障。進樣次數過多后,進樣墊針口磨損擴大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成資源的浪費;另一方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,如鬼峰。因此需要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質壽命不一,如BTO低流失隔墊可達400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。
 
  定期檢查并清洗進樣口及襯管
  進樣口襯管長期使用后,因為樣品中不揮發性成分殘存的緣故,會發現襯管內積有焦油狀物質,此外還會有顆粒狀物質積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質,這些都會干擾分析的正常進行。因此,要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞表面產生活性點,然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。
 
  及時更換毛細管柱密封墊
  密封墊漏氣是氣相色譜儀常見的故障之一。不要在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊,即使同一根色譜柱卸下重新安裝,一般更換新的密封墊。常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其高使用溫度依次降低,但機械強度及壽命依次增加,因此應根據密封墊的材質、耗損程度來決定是否需要進行更換。
 
  使用純度合乎標準的氣體
  載氣要用高純級的,以避免干擾分析,污染、損壞色譜柱及檢測器。因為相對載氣來說,色譜柱和檢測器更貴重,如一根色譜柱的價格是高純氮氣的20倍以上。
 
  定期更換氣體凈化器填料
  氣體凈化器在氣相載氣系統中作用很大,可以幫助除去氣源中污染設備和影響分析結果的水分、烴類、氧氣等雜質。對用于除水分的變色硅膠來說可根據顏色變化來判斷其性能,而分子篩等吸附有機物的凈化器就不容易用肉眼判斷了,一般經驗為3個月更換一次。
 
  更換零部件要逐一進行
  修理進樣口時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件,測試后再更換另一件,這樣可能更準確。
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